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  • [求助]常压过柱的过程中柱内有气泡是怎么回事?

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  • goneinthewind
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  • 发表于:2008-08-15 9:53:25

过常压柱子时,为什么过柱过程中柱子内会有气泡,怎样避免,遇到这种情况应该怎样处理?

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  • ning80
  • 称号:举人  认证会员
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  • 发表于:2008-08-15 15:28:19
是什么柱子?不同的柱子处理方法不一样!

例如硅胶柱,如果还没有上样的话,可以搅一搅,让其自然沉降就可以;若是已经上了样品,就只好加压赶赶气泡试试。

如果是大孔树脂柱或者是葡聚糖凝胶柱,在换溶剂的时候由于树脂颗粒在水中和醇中的溶胀系数不同造成有气泡产生,所以换比例的时候可以跨度小一点,或者在柱子中气泡太多,造成断层等影响进一步分离的时候搅一搅,对分离效果不会有太大的影响。

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  • xiaoli
  • 称号:同进士出身  认证会员
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  • 发表于:2008-08-15 17:28:03
一般过硅胶柱如何避免产生气泡:

1.装柱之前应搅拌均匀,然后装柱;

2.装柱尽可能一次性的装完,

3.过柱的时候,你是否干过柱,这也会产生气泡;

4.还有你在装完柱后,最好在硅胶上方加一片圆形滤纸,加上后再加一块棉花,这样加溶剂冲洗时,可以避免冲起硅胶,产生气泡;

如果气泡已经产生,可以:

1.加压驱赶气泡;

2.我自己也发现了一个方法,你试试,就是先不要冲洗,放置过夜,第二天早上气泡就会到了上面,不过有的时候不行。

3.如果还不行,就用高极性的溶剂冲下样品,收集,重新装柱。

湿法装柱要点:

1.估算柱子硅胶用量

2.估算溶剂与硅胶混合量

3.将溶剂与硅胶于烧杯中搅拌均匀,应搅至无气泡

4.用漏斗装柱,尽可能一次性加完.

5.反复加溶剂平衡柱子,至柱床不再下降为止。

6. 加样有两种方法,可溶于以上溶剂的样品,可用适量溶剂溶解后,将溶剂放平柱床后直接加样;还可用适宜溶剂溶解样品,用适量硅胶拌样,硅胶量以能分散样品即可,尽量少,以减小初始色带,加样时,柱床上留少量溶剂,加样后,应轻敲柱子样品带的四周,使气泡上移,样品带上加棉花或盖少量硅胶,防止加溶剂时冲动样品层,加好样后连续冲柱时间尽量长些,至少10小时以上,可基本消除气泡的产生。

另外加液时应先用滴管沿柱壁慢加,等有一定高度后改容器加液。

我认为可能是由于因为:

1,可能是天气太热,溶剂挥发产生气泡。

2,极性变化很大,造成硅胶和溶剂摩擦放热产生气泡。

3,就是你的样品曾态粘稠,使内外气压不等,所以进去气泡了

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  • lilyshine
  • 称号:秀才  认证会员
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  • 发表于:2008-08-19 14:20:37
学习学习!
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  • goneinthewind
  • 称号:秀才  认证会员
  • 等级:2级
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  • 发表于:2008-08-22 15:11:24
谢谢各位的帮助!受益甚大!
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  • qinhuajun008
  • 称号:童生 
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  • 发表于:2017-12-02 15:37:15
有用!有用有用